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氣相檢測(cè)器的清洗

更新時(shí)間:2016-03-28點(diǎn)擊次數(shù):803

 測(cè)    


      在色譜操作過程中,鑒定器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,通??蓪㈣b定器加熱至zui高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
      如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
     若以上方法都不能解決沾污問題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較*的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物又不能損壞鑒定器,用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗的部分不能用手摸。
     一、熱傳導(dǎo)鑒測(cè)器的清洗、 
     
將丙酮,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測(cè)量池,浸泡一段時(shí)間(20分鐘左右)后傾出,如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
   當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測(cè)器,通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
     
 
二、氫焰離子化鑒測(cè)器的清洗
  當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來,
  然后通載氣并將鑒測(cè)器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
 當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在
 若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#) 磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,zui后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
 洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載
  氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度。
    

三、電子捕獲鑒測(cè)器的清洗
  電子捕獲鑒測(cè)器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。
   先拆開鑒定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯部分。
  當(dāng)清洗液已干凈時(shí),再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。
    對(duì)H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。
   對(duì)Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長(zhǎng)鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再
  于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

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